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■試薬
塩酸, 0.1mol L' BaCl2 水溶液, 硝酸銀水溶液.
■操作
アルミニウムイオンの定量で水酸化アルミニウムとして沈殿させたとき保存して
いた液と洗液の硫酸イオンを含む溶液を用いて以下の操作を行う。
① この溶液に水を加えるか、濃縮して約250mLとする.
② 塩酸で微酸性にし、 時計皿をかぶせて内容物が飛沫として失われるのを防いだ
上, ほとんど煮沸するまで加熱する。
③ 硫酸イオンを含む溶液に、沸騰した 0.1mol L' BaCl, 水溶液を撹拌しながら少量
ずつ滴下し、硫酸バリウムを沈殿させる(式(1.29
さらにおだやかに加熱を
け, 沈殿を沈降させ,上澄み液にさらに 0.1mol L BaCl溶液を加えても新たに沈
を生じなくなったら, ピーカーの内壁および時計皿の液滴を洗びんを使って水で洗
こみ, さらに沸騰した 2mLのBaCl2 溶液を過剰に加え、 十分撹拌する。
④ 沈殿を含んだ溶液に時計皿でふたをして少なくとも1~2時間湯浴上で加熱する
(温浸) [注17] このとき, 溶液が約200mL以下に煮つまらないように,必要であれば精
製水を補給する [注18]
⑤ 大部分の沈殿をピーカーに残しながら定量用5Cの紙を通して上澄み液を通
する。 ビーカー内の沈殿は, 熱湯で数回デカンテーション (1.2.1項参照)により洗浄
する. 上澄みは紙を通して過し、 最後に, 沈殿をすべて紙上に移す。 液に塩
化物イオンが検出 [注19] されなくなるまで熱湯で沈殿を洗う。
⑥ 沈殿を含んだ紙を, 恒量にした磁製るつぼに移し [20] 河紙を灰化してから約
15分間十分に赤熱した後, デシケータ中で放冷して質量をはかる。
⑦ るつぼの沈殿に濃硫酸を1滴加え [21] おだやかに加熱して濃硫酸を揮散させる
刺激性の白煙となるのでドラフト内で行う)。 恒量に達するまで, 20分間の強熱 デ
シケーター内で1時間の放冷を繰り返す。
ここでは BaSO として質量を求められるので, AIK (SO) 12 H2O (カリウムミョ
のの基本管とり求める
[注16] 熱いうちに 0.1mol L BaCl2 水溶液を少量ずつ、ゆっくり加えるのは、他の化学種の沈殿
(共沈)を少なくすることと, BaSO の沈殿の粒子を大きくするためである。
[注1] 温液とは、微細な
PRAEL
DRIFSO. TOLE
により沈殿粒子を大きく成長させることができる。 塩酸酸性条件下で温浸することにより。 小さい結
晶が溶解し,より大きな結晶として再度析出する。 温浸する代わりに数日間室温にて放置してもよい。
[注18] 水の蒸発により濃縮されると吸着や共沈が起こるので液量には注意が必要である。